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熱解析儀的原理和具體操作步驟

更新日期: 2019-05-05
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原理介紹:
    熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機化合物,然后將它們導入氣相色譜儀中,通過氣相色譜,這些有機化合物得到分離和測定。解析過程中使用兩種吸附管兩級解析:首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級毛細聚焦管中(一級解析);第二步,富集在毛細聚焦管中的樣品再次加熱解析后導入氣相色譜毛細管中(二級解析)。采用毛細聚焦管二級富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細聚焦管中的分析物導入氣相色譜,提高了進樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細聚焦管技術(shù)避免了水的干擾,增強了極性化合物的分析。熱解析儀可方便的用于多種采樣方式,如使用干電池的空氣采樣器對外部環(huán)境采樣后在實驗室內(nèi)分析,或者采用移動熱解析儀/氣相色譜儀平臺實現(xiàn)現(xiàn)場采樣分析。
 
具體操作步驟如下:
  1、設(shè)置調(diào)節(jié)好熱解吸爐所需溫度;
  2、選好所需流量,調(diào)節(jié)好壓力閥位置(依據(jù)壓力指示);
  3、在采氣口串接好100ml注射器;d)安裝吸附管
  4、按下電磁開關(guān)閥,使氮氣流經(jīng)吸附管,進入注射器約10ml時,斷開電磁閥。停止氮氣進入注射器。
  5、熱解附3~20分鐘(根據(jù)樣品不同要求而定);
  6、按下電磁閥開/關(guān)按鈕,使氮氣再一次沖洗流過吸附管進入注射器,當注射器刻度到達100ml時,立刻關(guān)閉采氣流量;
  7、取下注射器并立刻用橡膠帽堵死注射器進口,根據(jù)需要取一定量注射器內(nèi)氣體注入氣相色譜儀進行定性定量分析
  熱解析儀的保養(yǎng)注意事項
  熱解析儀在使用一段時間后需要進行保養(yǎng),以保證其后期工作的正常進行,并延長其使用壽命:
  1、操作人員應(yīng)經(jīng)過相關(guān)培訓,并詳細閱讀有關(guān)技術(shù)資料;
  2、全自動熱解析儀易損件應(yīng)定期更換;
  3、電氣設(shè)備應(yīng)定期維護;
  4、電控部分的原器件、電源、傳感器、觸摸屏等要做好絕緣、防鼠、控溫。減少因氧化、老化、漏電、短路、斷路造成元氣件損壞;
  5、各種計量儀器上的刀口、刻度、指示器要防止損傷,要保持清潔,并定期請計量部門校準;
  6、機械系統(tǒng)因磨損、銹蝕、灰塵、油污、斷裂、破損、落入異物、松動或操作不當造成儀器出現(xiàn)死機、打滑、振動、運轉(zhuǎn)不同步、絲桿螺絲調(diào)不動,聲音溫度異常,可通過看、聽、測、摸等多種手段進行排查;
  7、對電氣故障出現(xiàn)起不動,指示燈不亮、顯示器不顯示或數(shù)據(jù)顯示異常,可檢查開關(guān)、保險絲、燈絲、電器件是否漏電、或接觸不良,并可通過測量電阻、電壓、電流信號,更換有疑問的原器件來排查。
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