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如何保證氣相色譜儀汽化室密封墊的氣密性

更新日期: 2015-05-20
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一、 保證汽化室密封墊的氣密性
1、 進樣口的硅橡膠墊的壽命與汽化室的溫度有關(guān),一般可以用數(shù)十次,硅橡膠墊漏氣時會引起基線的波動,分析的重現(xiàn)性變差,從而使結(jié)果不準。
2、 由于進樣器穿刺過多,使硅橡膠墊碎屑進入汽化室,如果碎屑過多,高溫時會影響基線的穩(wěn)定,或者形成鬼峰。 因此為保證分析的正常進行請經(jīng)常更換密封墊和經(jīng)常檢查汽化室的氣密性。
二、 經(jīng)常清理汽化室或襯管
1、 由于長期使用,汽化室和襯管內(nèi)常聚集大量的高沸點物質(zhì),如遇某次分析高沸點物質(zhì)時就會逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗汽化室和襯管。
2、 汽化室的清洗:卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復幾次,后加熱通氣干燥。
三、 氣路的經(jīng)常性檢漏
1、 一般情況下,在購置新儀器時已經(jīng)進行過檢漏,但是在使用過程中如發(fā)現(xiàn)靈敏度降低、保留時間延長、出現(xiàn)波浪狀的基線等,則應重新檢漏,尤其是氫氣氣路更應該經(jīng)常性檢漏,以免發(fā)生危險。
2、 有的控制閥門是用“O”形橡膠圈,由于長期磨損,可能漏氣;進樣口硅膠墊不經(jīng)常更換、色譜柱沒有接好…….都可能漏氣。故要經(jīng)常檢漏!
四、 熱導檢測器(TCD)的清洗
1、 拆下色譜柱,換上一根空的短的色譜柱,通載氣,升高柱溫箱和檢測室溫度至200——250度,從進樣口注入2ml有機溶劑,重復數(shù)次,通氣至干燥。
2、 清洗時不能通電橋電流。否則會損壞檢測器。
五、 電子俘獲檢測器(ECD)的清洗
1、 清洗法同熱導檢測器。
2、 清洗有機溶劑不能用電負性的有機溶劑如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250度。
3、 對于放射源是Ni63檢測器溫度在250——300之間,而氚鈧源溫度應不高
4、 在清洗ECD時必要時做好個人防護??!
六、 氫焰檢測器(FID)的清洗
1、 清洗的目的是為了提高檢測器的絕緣程度。
2、 污染嚴重時可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗,通氣管路也要*清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復沖洗,然后用熱冷風交替吹干。
3、 固定這些電極的絕緣體可在無水乙醇中浸泡10——15min ,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
4、 裝配時要恢復原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側(cè)視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
5、 注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接觸,安裝時要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥。
七、 氮磷檢測器(NPD)及火焰光度檢測器(FPD)的清洗
由于上述二檢測器與FID結(jié)構(gòu)基本相似,故清洗方法參考FID的清洗。NPD注重銣銖的清洗;而FPD則應注重光窗的清洗,但注意不要將光電管暴露于強光下 如何防止FID收集極上的積垢 清除收集極積垢,拆洗FID時,常把噴嘴拆斷造成了不可挽回的損失。依據(jù)FID工作原理,收集極對地為高阻,一般都在107歐姆以上,所以收集極的一般污染或收集極和靜電計連接不良,除非在限制靈敏度操作外不會造成嚴重的噪聲。
所以當操作FID遇到尖峰噪聲(基線毛刺)不提倡首先拆洗FID檢測器,而應先尋找其它引起噪聲的原因如:
1.氣流比是否合適;
2.汽化室嚴重污染;
3.柱流失嚴重(老化不夠);
4.靜電放大器不穩(wěn)定;
5.極化電壓不穩(wěn)定;
6.有關(guān)信號連接接觸不良;
7.市電不穩(wěn)定;
8.接地不正確;
9.數(shù)據(jù)處理機有故障或參數(shù)設(shè)置不合理;
10.氣體純度欠佳(特別是使用各種氣體發(fā)生器時);
11.色譜柱連接以后各接頭有嚴重漏氣。
我們經(jīng)??吹綑z測器特別是收集極內(nèi)沉積的白色粉末壯物質(zhì),均是硅酮型固定相流失經(jīng)FID 中燃燒后生成的二氧化硅所致。 
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